Chuẩn bị khối nano Fe4[Fe(CN)6]3 chất lượng cao: Làm vật liệu cực âm cho pin natri-ion nước
WANG Wu-Lian. Khối nano Fe4[Fe(CN)6]3 chất lượng cao: Hiệu suất tổng hợp và điện hóa làm vật liệu catốt cho pin natri-ion nước. Tạp chí Vật liệu vô cơ[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076
Các ống nano Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF) chất lượng cao được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt đơn giản. Cấu trúc, hình thái và hàm lượng nước của nó được đặc trưng. Fe4[Fe(CN)6]3 thể hiện dạng lập phương đều đặn với kích thước đồng nhất là ca. 500 nm, thuộc pha lập phương tâm diện. Fe4[Fe(CN)6]3 thể hiện khả năng phóng điện lần lượt là 124, 118, 105, 94, 83, 74 và 64 mAh·g -1 ở 1C, 2C, 5C, 10C, 20C, 30C và 40C trong dung dịch điện phân ba lớp của NaClO4-H2O-Polyetylen glycol. Khả năng duy trì dung lượng của nó vẫn là 100 phần trăm sau 500 chu kỳ sạc/xả ở tốc độ 5C. Pin đầy đủ với Fe4[Fe(CN)6]3 làm cực âm và NaTi2(PO4)3 làm cực dương đã được chế tạo, mang lại mật độ năng lượng cụ thể là 126 Wh·kg -1 (dựa trên vật liệu điện cực hoạt động) với điện áp đầu ra là 1,9 V. Hơn nữa, 92 phần trăm công suất xả ban đầu của nó được duy trì sau 140 chu kỳ sạc/xả ở tốc độ 5C và hiệu suất Coulomb của nó gần 100 phần trăm .
Chuẩn bị vật liệu điện cực
Sử dụng Na4Fe(CN)6 làm nguồn sắt duy nhất, vật liệu nano Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF) chất lượng cao được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt đơn giản. Ngoài ra, vật liệu nano Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF) chất lượng thấp đã được tổng hợp bằng các phương pháp truyền thống để so sánh, đồng thời nghiên cứu cấu trúc, hình thái và tính chất điện hóa của HQ-FeHCF và LQ-FeHCF. Cuối cùng, sử dụng HQ-FeHCF làm điện cực dương, NaTi2(PO4)3 làm điện cực âm và NaClO4-H2O-polyetylen glycol (PEG) làm chất điện phân, một pin đầy natri-ion chứa nước đã được lắp ráp.
Điều chế HQ-FeHCF và LQ-FeHCF
Ở nhiệt độ phòng, 4 g polyvinylpyrrolidone K-30 (PVP) và 0.126 g natri ferrocyanide decahydrate được thêm vào 50 mL dung dịch axit clohydric ở pH=0.8, khuấy trong 1 giờ và dung dịch chuyển sang màu vàng khi hòa tan hoàn toàn. Sau đó, dung dịch được khuấy đều được đặt trong lò nướng ở 80 độ trong 12 giờ. Dung dịch được làm lạnh đến nhiệt độ phòng được ly tâm để thu được kết tủa và rửa bằng nước khử ion. Sau khi lặp lại 4 lần, mẫu HQ-FeHCF thu được bằng cách sấy khô trong lò ở 80 độ trong 8 giờ.
Thêm 2,7 g sắt clorua hexahydrat và 3,6 g natri ferrocyanua decahydrat tương ứng vào 100 mL nước khử ion. Khuấy ở 60 độ cho đến khi hai dung dịch hòa tan hoàn toàn. Sau đó, dung dịch muối ferric clorua hexahydrat được thêm vào dung dịch muối decahydrat natri ferrocyanua để tạo ra một lượng lớn kết tủa màu xanh đậm. Sau khi ủ ở 60 độ trong 1 giờ, dung dịch được ly tâm để thu được kết tủa, được rửa bằng nước khử ion bốn lần, sau đó sấy khô trong lò ở 80 độ trong 8 giờ để thu được mẫu LQ-FeHCF.
Các vật liệu điện cực đã chuẩn bị được trộn theo tỷ lệ m (vật liệu hoạt tính): m (đen axetylen): m (polyvinylidene florua (PVDF)){{0}}:15:10. Thêm một lượng thích hợp N-methylpyrrolidone (NMP) và khuấy trong 8 giờ, sau đó trải đều hỗn hợp huyền phù đã khuấy lên một lưới titan hình tròn có đường kính khoảng 1,3 cm. Làm khô nó trong tủ sấy ở 80 độ trong 12 giờ, sau đó ép nó thành một tấm mỏng bằng máy ép viên nén dưới áp suất 10 MPa để tạo ra một điện cực làm việc. Một hệ thống ba điện cực được lắp ráp bằng dây bạch kim làm điện cực đối và bạc clorua làm điện cực tham chiếu. Nền tảng phóng điện, hiệu suất tốc độ và độ ổn định chu kỳ của HQ-FeHCF đã được thử nghiệm. Một tấm điện cực HQ-FeHCF có đường kính 1,3 cm được sử dụng làm điện cực dương (tải hoạt chất 1,14 mg). Tấm điện cực NaTi2(PO4)3 được sử dụng làm điện cực âm (lượng chất hoạt tính là 2,73 mg). Pin đầy được hình thành để thử nghiệm hiệu suất phóng điện dòng điện không đổi và dải điện áp phóng điện dòng điện không đổi của hệ thống pin là 0–2 V. Công suất phóng điện cực và mật độ năng lượng của pin chỉ được tính toán dựa trên khối lượng của vật liệu hoạt động. Chất điện phân sử dụng hệ thống NaClO4 cộng với H2O cộng với Polyethylene glycol (PEG).
Tìm hiểu thêm về vật liệu pin natri ion từTOB NĂNG LƯỢNG MỚI.
