Quy trình chuẩn bị điện cực ướt
Một máy trộn hành tinh kép được sử dụng làm thiết bị chuẩn bị bùn điện cực catốt. Đầu tiên, chuẩn bị keo polyvinylidene fluoride (PVDF). Trước tiên, sử dụng thùng trộn thông thường để đổ một lượng dung môi NMP (N-methylpyrrolidone) nhất định, thêm bột PVDF chất kết dính theo hàm lượng chất rắn được thiết kế và khuấy trong 4 đến 6 giờ để thu được keo PVDF. Keo PVDF là một chất lỏng không màu và trong suốt, có độ nhớt nhất định và hàm lượng chất rắn của nó có thể được kiểm soát trong khoảng từ 5% đến 10% tùy theo nhu cầu. Dung dịch keo đã chuẩn bị thường cần được hút chân không và để yên trong hơn 12 giờ để loại bỏ các bong bóng sinh ra trong quá trình khuấy. Sau đó, một lượng nhất định được chuyển đến máy trộn chuẩn bị bùn thông qua bơm định lượng thông qua một đường ống kín. Thêm chất dẫn điện SP và khởi động máy trộn quay và quay cùng một lúc. Tốc độ vòng quay được đặt thành (25 ± 5) vòng/phút, tốc độ quay tự động được đặt thành (500 ± 50) vòng/phút và hỗ trợ phun NMP để có thể trộn hoàn toàn SP có mật độ cực nhẹ vào keo PVDF. Thời gian khuấy là 1 giờ.
Thứ hai, thêm vật liệu hoạt động điện cực âm cực. Để đảm bảo rằng vật liệu chính và keo có thể được phân tán hiệu quả và hoàn toàn, người ta thường thêm từng bước, nghĩa là 50% vật liệu chính (chẳng hạn như NCM hoặc LFP, v.v.) được thêm vào trước. Đặt tốc độ quay (30±5) vòng/phút và tốc độ quay (300±50) vòng/phút, khuấy trong 5 phút, sau đó thêm 50% nguyên liệu chính còn lại để hỗ trợ quá trình phun NMP thích hợp. Tiếp tục khuấy với các thông số trên trong hơn 1,5 h. Trong quá trình này, cạo cánh khuấy khi cần thiết để ngăn bột bám vào cánh khuấy không bị thấm hoàn toàn do góc ướt lớn của bề mặt tiếp xúc chất lỏng-rắn.
Cuối cùng phun toàn bộ dung môi NMP còn lại vào máy trộn, tăng tốc độ khuấy, tốc độ quay là (35±5) vòng/phút và tốc độ quay là (800±50) vòng/phút. Sau khi khuấy trong 10-30 phút, tăng tốc độ vòng quay lên (1300±50) vòng/phút và khuấy trong 1,5 giờ để hoàn thành việc chuẩn bị huyền phù. Bùn đã chuẩn bị cần được chuyển sang bể trung chuyển để xử lý khử bọt chân không trước khi sử dụng.
Quy trình chuẩn bị điện cực bán khô
Quá trình bán khô còn được gọi là quá trình "nhào trộn" và máy trộn hành tinh kép được sử dụng làm thiết bị chuẩn bị bùn. Nhào đề cập đến quá trình khuấy cơ học để trộn đều các vật liệu dẻo và nhớt, bao gồm hai quá trình phân tán và trộn vật liệu. Quy trình này cũng giống như phương pháp ướt, trước tiên cũng cần chuẩn bị keo PVDF, phương pháp chuẩn bị keo cũng giống như vậy. Sự khác biệt chính là quá trình chuẩn bị bùn.
Đầu tiên, thêm tất cả các vật liệu chính của điện cực catốt (chẳng hạn như NCM hoặc LFP, v.v.) và chất dẫn điện SP vào máy trộn hành tinh kép, chỉ bật thiết bị để quay, đặt tốc độ ở (25 ± 5) vòng / phút và khuấy bột trong 30 phút.
Thứ hai, theo hiệu ứng làm ướt của vật liệu chính, hàm lượng chất rắn nhào trộn tương ứng được thiết kế và kiểm soát ở mức 68% đến 72%. Theo hàm lượng chất rắn nhào được thiết kế, thêm một lượng keo PVDF nhất định và một lượng dung môi thích hợp. Xem xét khả năng của thiết bị và ngăn không cho thiết bị bị hư hỏng do vận hành ở tải trọng cao, có thể thực hiện nhào sơ bộ một bước, nghĩa là đảo chiều cánh khuấy xoắn, tốc độ quay là (10 ± 2) vòng/phút và thời gian là 15 phút. Sau khi thiết bị thích ứng với trạng thái khuấy của bột và keo trong bể, hãy chuyển sang bước quan trọng nhất của quy trình này—nhào, đặt tốc độ quay thành (25±5) vòng/phút và thời gian nhào là 1 giờ. Tại thời điểm này, bùn thể hiện trạng thái không chảy có độ nhớt cao giống như bột nhão. Sau đó thêm keo còn lại và một lượng dung môi NMP thích hợp, khởi động máy trộn để phân tán, đặt tốc độ quay ở mức (1200 ± 50) r/min, giữ nguyên tốc độ quay và khuấy trong 1 giờ.
Cuối cùng, theo hàm lượng chất rắn được thiết kế theo công thức huyền phù, thêm dung môi NMP còn lại, tiếp tục tăng tốc độ phân tán lên (1350 ± 50) vòng / phút, giữ tốc độ quay không đổi và tiếp tục khuấy trong 1 giờ để hoàn thành quá trình chuẩn bị huyền phù. Chuyển bùn sang bể chuyển để xử lý khử bọt chân không và độ chân không không vượt quá -85 kPa.
Quy trình chuẩn bị điện cực khô
So với điện cực ướt hoặc điện cực bán khô, phương pháp này đơn giản hóa hơn nữa quy trình nghiền và rút ngắn thời gian xử lý hơn nữa. Điện cực khô bỏ qua quá trình chuẩn bị keo và sử dụng phương pháp trộn khô nguyên chất và khuấy sơ bộ để trộn bột trước khi nghiền. Nó cũng sử dụng máy trộn hành tinh kép làm thiết bị nghiền.
Đầu tiên, thêm 50 phần trăm vật liệu chính của điện cực catốt (chẳng hạn như NCM hoặc LFP, v.v.), chất dẫn điện SP, chất kết dính PVDF và 50 phần trăm vật liệu chính của điện cực catốt vào máy trộn theo trình tự. Giữ tốc độ quay (5±1) vòng/phút trong suốt quá trình cấp liệu. Sau khi nạp xong, bắt đầu trộn sơ bộ trộn khô, đặt tốc độ vòng quay để chạy ở tốc độ ngược lại (7 ± 1) vòng/phút và tạm thời dừng quá trình phân tán quay. Sau 5 phút, chuyển sang chế độ trộn khô thông thường, cài đặt tốc độ quay (13±1) vòng/phút, tốc độ quay (400±2) vòng/phút và khuấy trong 0,5 giờ. Cần đảm bảo rằng quá trình trộn khô có thể trộn hoàn toàn vật liệu chính của điện cực catốt, chất dẫn điện SP và bột PVDF chất kết dính, để tránh không thể thu được hỗn hợp bùn ổn định cuối cùng sau khi thêm dung môi vào bước tiếp theo.
Thứ hai, phun bột phân tán đồng đều bằng dung môi NMP, thêm dung môi NMP vào bước đầu tiên, thiết kế hàm lượng chất rắn phù hợp theo công suất thiết bị và tham khảo hiệu quả của bước nhào bán khô, và thường kiểm soát nó ở mức khoảng 70%. Bước làm ướt khi cho bột vào chủ yếu dựa trên tốc độ khuấy xoay vòng và tốc độ quay được đặt ở (15 ± 5) vòng / phút, được bổ sung bằng cách quay (150 ± 2) vòng / phút, khuấy trong 1,5 giờ. Lúc này bùn ở trạng thái lỏng đặc, có độ nhớt cao. Thêm dung môi NMP còn lại, pha loãng và khuấy trong 10-15 phút. Tốc độ quay không thay đổi và tốc độ quay tăng lên (500±5) vòng/phút. Nếu cần, có thể thêm các ống nano carbon dạng keo dẫn điện (CNTs) trước khi phun NMP ở bước này.
Cuối cùng, bước vào bước giảm độ nhớt phân tán tốc độ cao. Giữ nguyên tốc độ quay (15±5) r/min, và tăng tốc độ quay lên (1200±50) r/min. Sau khi khuấy trong 2 giờ, giảm tốc độ và khuấy từ từ (tốc độ quay (10 ± 1) vòng/phút, tốc độ quay (200 ± 5) vòng/phút) để làm nguội và hoàn thành quá trình chuẩn bị huyền phù.
Quy trình chuẩn bị điện cực thấm dung môi
Tích hợp các quy trình khô và ướt, bùn được chuẩn bị theo cách "quy trình ướt không keo". Cho dù nó được xem xét từ góc độ đơn giản hóa quy trình hay thời gian xử lý, nó đều có những lợi thế rõ ràng. Điều quan trọng là phải xem xét sự ổn định của bùn cuối cùng.
Đầu tiên, một lượng dung môi NMP nhất định, 50 phần trăm vật liệu chính của điện cực catốt (chẳng hạn như NCM hoặc LFP), chất dẫn điện SP và 50 phần trăm vật liệu chính của điện cực catốt được thêm tuần tự vào máy trộn hành tinh kép theo hàm lượng rắn 70 phần trăm . Thêm keo dẫn điện CNTs nếu cần thiết. Trong quá trình cho ăn, tốc độ vòng quay được duy trì ở mức (5 ± 2) r/min. Sau khi nạp xong, tốc độ vòng quay được tăng dần lên (15 ± 2) vòng/phút và quá trình khuấy sơ bộ được thực hiện trong 5 phút.
Thứ hai, trực tiếp vào bước phân tán tốc độ cao, tốc độ quay là (25 ± 5) vòng / phút, tốc độ phân tán là (1350 ± 50) vòng / phút, khuấy trong 1,5 giờ và giữ độ chân không không vượt quá -80 kPa.
Cuối cùng cho bột PVDF vào, phun và thêm dung môi NMP còn lại, nếu cần có thể thêm keo dẫn điện CNTs. Giữ tốc độ quay không đổi và trước tiên sử dụng tốc độ quay 900 vòng/phút để khuấy trong 5-10 phút. Sau khi hoàn thành, chuyển sang bước thứ hai của quá trình phân tán tốc độ cao, tăng tốc độ quay lên (1350 ± 50) r / phút và hoàn thành việc chuẩn bị huyền phù sau 2 giờ phân tán.
